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Aug 06, 2023

Herstellung von Mikroventil-Arrays unter Verwendung selektiver PDMS-Bindung (Polydimethylsiloxan) durch Perfluoroctyl

Wissenschaftliche Berichte Band 12,

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 12398 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Details zu den Metriken

Um die Vielseitigkeit und Robustheit mikrofluidischer Analysegeräte für die Weltraumforschung zu verbessern, wurde ein programmierbares Mikrofluidik-Array (PMA) implementiert, um eine Vielzahl von Missionen zu unterstützen. Beim Entwurf einer PMA sind normalerweise geschlossene Ventile von Vorteil, um Kreuzkontaminationen und Undichtigkeiten zu vermeiden. Allerdings ist eine stabile Herstellungsmethode erforderlich, um zu verhindern, dass diese Ventile mit der Zeit festkleben und verkleben. In dieser Arbeit wird vorgestellt, wie Polydimethylsiloxan (PDMS) mithilfe chemischer Passivierung selektiv gebunden werden kann, um das Problem des PDMS-Anhaftens bei langfristiger Weltraumforschung zu überwinden. Zunächst wird auf einem PDMS-Stempel das verdampfte Perfluoroctyltrichlorsilan (PFTCS) unter Bedingungen von −80 kPa und 150 °C abgeschieden. Das PFTCS wurde dann unter Kontrolle von Temperatur und Zeit auf PDMS- oder Glassubstrate übertragen. 15 Minuten bei 150 °C sorgen für die optimale PFTCS-Übertragung für die selektive Bindung. Mit diesen charakterisierten Parametern haben wir erfolgreich die Herstellung von PMA zur Unterstützung langfristiger Weltraummissionen demonstriert. Um die Stabilität des gestempelten PFTCS abzuschätzen, wurde ein PMA drei Jahre lang regelmäßig getestet und es wurden keine Haftreibung oder Leistungsveränderungen beobachtet. Es wurde ein Flugtest mit einer Cessaroni L1395-Rakete für hohe g-Kräfte und Vibrationstests durchgeführt und es gab keinen Unterschied in der PMA-Leistung, nachdem die Start- und Landebedingungen getestet wurden. Diese Arbeit ist vielversprechend als einfache und robuste Technik, die die Stabilität und Leistungsfähigkeit von PMA für die Weltraumforschung erweitern wird.

Mikrofluidische Analyseinstrumente für die Weltraumforschung wurden entwickelt, um chemische Zusammensetzungen aus kleinen Boden- oder Partikelproben zu bestimmen1,2,3,4,5. Um jedoch für umfassendere Missionen kompatibel zu sein, müssen Programmierbarkeit und Haltbarkeit weiterentwickelt werden. Ein programmierbares Mikrofluidik-Array (PMA) ist darauf ausgelegt, eine autonome Fluidmanipulation wie Ziehen, Drücken, Mischen und Flüssigkeitsverteilung mit hoher Präzision zu erreichen. Das Design des Mikroventils und die Betriebsparameter können definiert werden, um das gewünschte Abgabevolumen und die gewünschte Durchflussrate zu erreichen. PMA wurden für die programmierte Probenvorbereitung, fluorometrische Tests und Biosensorik demonstriert, um die Vielseitigkeit der Verwendung normalerweise geschlossener Mikroventile zu demonstrieren4,6,7,8,9,10,11,12. Typische normalerweise geschlossene Ventile verfügen entweder auf der Seite der flexiblen Membran oder auf der Seite des Mikrokanals über eine Torstruktur, um den Fluss ohne Betätigung zu blockieren12,13,14. Auch wenn dies ein hervorragender Aspekt für die Fluidsteuerung ist, erfordert die PMA-Herstellung selektive PDMS-Verbindungsverfahren, um das Problem des Ventilklebens nach der Plasmaexposition zu minimieren15. Darüber hinaus kann sich PDMS nach längerem Kontakt nur schwach mit Glas verbinden. Empirische Belege aus PMA, die in unserem Labor erstellt wurden, deuten darauf hin, dass die Gates in Mikroventilen an Glas und PDMS-Substraten haften bleiben, wenn die Ventile länger als 6 Monate ruhen. Die typische Zeitspanne, um Zielplaneten wie Mars, Europa und Enceladus zu erreichen, beträgt etwa sieben Monate16, fünf Jahre17 bzw. sieben Jahre18. Um die PMA zur Erkundung dieser Planeten zu nutzen, muss daher das Problem der Mikroventilstabilität bestehen beschlossen, die erwartete PMA-Leistung zu erzielen.

Typische PMAs werden mithilfe einer Softlithographietechnik mit Polydimethylsiloxan (PDMS)19,20 hergestellt und durch Sauerstoffplasma verpackt, das alle freiliegenden Oberflächen behandelt19,21,22. Eine gewisse selektive Bindung ist durch manuelles Auftragen einer passivierenden Chemikalie, manuelles Blockieren von Bereichen oder Behandeln der Oberfläche mit unbehandeltem PDMS23,24 möglich. Diese sind jedoch in ihrem Umfang auf die Herstellung von 3D-Strukturen anstelle der selektiven Bindung mit komplexen mikrogefertigten Stempelformen beschränkt, ohne dass Langzeiteffekte und Stabilität untersucht werden23,24.

Eine chemische Behandlung wurde mit verschiedenen Silanen durchgeführt, um die Oberflächeneigenschaften von PDMS-Mikrofluidikgeräten zu verändern. Unter diesen wird Perfluoroctyltrichlorsilan (PFTCS) häufig zur Bildung superhydrophober Oberflächen verwendet23,25,26,27,28 da es sich aufgrund seines niedrigen Dampfdrucks leicht auf Oberflächen ablagert. PFTCS bildet durch eine Kondensationsreaktion auch stabile Schichten auf hydroxylierten Oberflächen, wie der Oberfläche von PDMS oder Glas nach einer Sauerstoffplasmabehandlung23,29. Während die manuelle PFTCS-Passivierung ohne Strukturierungsmethoden wie manuelles Auftragen von Flüssigkeiten für die Herstellung mit geringer Präzision verwendet werden kann, erfordern betätigbare Geräte mit hoher Präzision eine skalierbare selektive Bondmethode.

In dieser Arbeit stellen wir eine einfache, präzise und mechanisch und chemisch belastbare Technik zur selektiven PDMS-Bindung vor, um die Stabilität von PMA für langfristige Weltraummissionen zu verbessern. Wir untersuchen Vakuumniveau, Temperatur und Zeit im Zusammenhang mit der PFTCS-Abscheidung, um eine präzise PFTCS-Schicht auf einem PDMS-Stempel zu erhalten, sowie den PFTCS-Übertrag zwischen dem Stempel und einem Substrat, der von Zeit, Temperatur und dem Substratmaterial beeinflusst wird. Durch die Bestimmung detaillierter physikalisch-chemischer Parameter konnten wir eine fehlerfreie PMA-Herstellung ohne Klebeprobleme nachweisen. Wir fertigen mit diesem Verfahren zwei Beispielgeräte und testen sie, um ihre Benutzerfreundlichkeit und Langzeitstabilität für zukünftige Weltraumforschungen zu demonstrieren. Mit allen Charakterisierungsergebnissen kann diese Herstellungsmethode problemlos über die in dieser Arbeit vorgestellten Geräte hinaus für Mikroventilarrays mit hoher Dichte, dehnbare MEMS-Geräte im Wafermaßstab und andere Forschungsbereiche erweitert werden, in denen selektives Bonden mit Langzeitstabilität erforderlich ist.

Wie in Abb. 1 beschrieben, wird eine Abscheidungsmaske aus Vinylband (Gerber; Tolland, CT) ausgeschnitten (Roland CAMM-1 Servo GX-24) und für den Schritt auf ein Stück PDMS-Masse (Stockwell Elastomerics; Philadelphia, PA) aufgebracht 1 und 2. Diese Methode ermöglicht eine Merkmalsauflösung von 300 µm. Eine Maske könnte jedoch auf ähnliche Weise mithilfe der Fotolithographie erstellt werden, was zu Strukturen im Mikrometerbereich führt. An der Oberseite einer Vakuumkammer (Fisher Scientific, PA) war ein 5-Zoll-Petrischalendeckel mit doppelseitigem Klebeband befestigt, um einen Montageort für die Stempel zu schaffen. Der Stempel wurde in der Mitte der Oberseite der Kammer platziert und das PFTCS (Sigma Aldrich, MO USA) wurde zur Verwendung aus einem Exsikkator entnommen. Ein Wärmeblock wurde mindestens zwei Stunden lang erhitzt, bevor er in die Kammer mit einem Mikroröhrchendeckel, der PFTCS enthielt, platziert wurde. Um mit der Abscheidung zu beginnen, wurden 100 µL PFTCS auf die Oberseite des Mikroröhrchens gegeben und Vakuum angelegt. Das Vakuumniveau in der Kammer wurde überwacht und das Ventil der Kammer wurde geschlossen, um sie zu isolieren, sobald das erforderliche Vakuumniveau erreicht war. Nach der gewünschten Abscheidungszeit wurde das Kammervakuum aufgehoben, um einen mit PFTCS abgeschiedenen Stempel zu erhalten, der in den Schritten 3 und 4 in Abb. 1 beschrieben ist.

Überblick über den Ablagerungs- und Stempelvorgang. (1) Eine Vinylbandmaske wird basierend auf dem gewünschten selektiven Klebemuster geschnitten. (2) Diese Maske wird auf eine PDMS-Platte aufgetragen, die als Stempel dient. (3) Die Abscheidung von PFTCS erfolgt in einem kostengünstigen Vakuumexsikkator. (4) Die Klebebandmaske wird vom Stempel entfernt, sodass das PFTCS nur im freigelegten Bereich zurückbleibt. (5) Hitze und Kraft werden verwendet, um das PFTCS vom Stempel auf das gewünschte Substrat zu übertragen. (6) Nach der Übertragung weist der Stempel offensichtliche Anzeichen einer Übertragung auf das Substrat auf, was eine einfache Qualitätssicherungsprüfung ermöglicht.

Das Stempeln erfolgte auf zwei Substraten, Glas und PDMS mit einer Kreuzstruktur. Vor dem Stempeln wurde jedes Substrat mit Aceton (nur Glas), IPA und DI-Wasser (alle Substrate) gereinigt und anschließend mit N2-Gas getrocknet. Anschließend wurde mit einer Schablone die Unterseite der Glasobjektträger markiert, um anzugeben, wo das PFTCS gestempelt werden sollte. Jedes Substrat wurde auf eine Heizplatte gestellt, die auf die gewünschte Temperatur für dieses Experiment eingestellt war, und man ließ es etwa 15 Minuten lang bei einer stabilen Temperatur absetzen. Die Substrate wurden kurzzeitig von der Heizplatte genommen und die Stempel vor dem Aufdrücken ausgerichtet. Die Ausrichtung erfolgte anhand von Markierungen auf dem Glas oder den PDMS-Kreuzen als Referenzpunkte. Diese Referenzpunkte wurden manuell mit der undurchsichtigen PFTCS-Ablagerung auf dem Stempel selbst ausgerichtet. Wie in Schritt 5 von Abb. 1 gezeigt, wurde die Substrat-Stempel-Kombination nach der Ausrichtung zurück zur Heizplatte bewegt und ein 3 kg schweres zylindrisches Gewicht darauf platziert, was einem Druck von 6,5 kPa entspricht. Am Ende jedes Zeitschritts (1, 15, 30 und 60 Minuten) wurde der Stempel vom Substrat entfernt und bei Bedarf zusammen mit dem vorgestellten PDMS zur Messung aufbewahrt, wobei der Stempel mit dem in Schritt gezeigten restlichen PFTCS-Muster zurückblieb 6 von Abb. 1.

Alle Dickenmessungen wurden mit einem Olympus LEXT OLS5000 (Olympus, Japan) durchgeführt. Die Dicke und Höhenvariation des PFTCS-Films wurde mithilfe des Step-Dienstprogramms der Olympus-Software ermittelt und die durchschnittliche Höhe zwischen zwei interessierenden Bereichen im Profil verglichen. Die Rauheitsmessung wurde abgeschlossen, indem die Höhenvariation über einen interessierenden Bereich ermittelt wurde, der als PFTCS-Ablagerungsfläche festgelegt wurde. Die Übertragungsgleichmäßigkeit wurde mithilfe von ImageJ quantifiziert, um Übertragungsbereiche von PFTCS auszuwählen und mit dem gesamten möglichen Übertragungsbereich zu vergleichen. Rasterelektronenmikroskop-Messungen (REM) wurden mit einem FEI Quanta 600F (Oregon, USA) unter Verwendung des Sekundärelektronendetektors durchgeführt. Die Proben wurden vor der SEM-Messung im Niedervakuummodus des Quanta wie in den Methoden beschrieben vorbereitet.

Abbildung SI1 zeigt ein einfaches Chipdesign mit fünf Mikroventilen in AutoCAD12. Dieser Chip wurde als einfache Plattform zum Testen des selektiven Bondens konzipiert. Die Konstruktion bestand aus vier Zweiwegeventilen und einem zentralen Vierwegeventil. Die erforderlichen Formen wurden mit herkömmlichen Xurographie-Methoden unter Verwendung eines Vinylschneiders und Vinylbands30 hergestellt. Für die Geräte waren zwei Formen erforderlich, die der pneumatischen Schicht und der Fluidschicht des endgültigen Geräts entsprachen. Die Fluidschicht muss dünn sein, damit die Ventilmembran richtig funktioniert. Deshalb wurde das Bandmuster zum Schleuderbeschichten auf den Deckel einer Petrischale gelegt. Dieser Deckel wurde mit ungehärtetem PDMS (10:1) übergossen und bei 200 U/min auf eine Dicke von ca. 150 Mikrometer gedreht. Die Dicke der pneumatischen Schicht war nicht kritisch, daher wurde ihr Muster in eine Petrischale gelegt und ungehärtetes PDMS bis zu einer Dicke von ca. 3 mm gegossen. Die beiden Schichten wurden zwei Stunden lang bei 75 °C ausgehärtet. Die ausgehärtete Pneumatikschicht wurde aus der Form entfernt und die Pneumatikeinlässe wurden ausgestanzt. Die Fluidschicht wurde aus ihrer Form entfernt, indem eine flexible Kunststofffolie auf das PMDS gedrückt und die Schicht nach und nach von der Form abgezogen wurde. Auf der anderen Seite wurde eine zweite Plastikfolie angebracht, um eine Staubkontamination zu verhindern. Da jede Form über neun Chips verfügte, wurde die Fluidschicht mit einer Schere auseinandergeschnitten und die Pneumatikschicht mit einem Rasiermesser. Die Fluid- und Pneumatikteile wurden vor der Sauerstoffplasmabehandlung für eine dauerhafte Verbindung kurz mit Klebeband gereinigt22. Kurz gesagt, passende pneumatische und fluidische Elemente wurden zur Belichtung in eine Plasmakammer gelegt. Nach der Belichtung wurde jedes kurz mit N2-Gas gereinigt, um jeglichen Staub zu entfernen, unter Verwendung der Tore als Führung ausgerichtet und dann in Kontakt gebracht. Anschließend wurden die Geräte 30 Minuten lang auf eine auf 65 °C eingestellte Heizplatte gelegt, um die Verbindung abzuschließen. Zuletzt wurden die Fluidanschlüsse gestanzt und die Chips in Plastikfolie eingewickelt, um eine Kontamination während der Lagerung zu vermeiden.

Zusätzlich zum Schieberchip wurde eine entsprechende Stempelmaske in AutoCAD entworfen. Die Maske hatte offene Bereiche, die der Position der Mikroventile des einfachen PMA entsprachen. Die Maske wurde mit derselben zuvor beschriebenen Methode geschnitten und die nicht maskierten Stellen wurden manuell beschnitten. Als nächstes wurde ein 3 mm dicker PDMS-Zylinder mit 90 mm Durchmesser ausgehärtet und die Maske auf diesen Zylinder übertragen. Das PDMS wurde in einzelne Stempel geschnitten und jeder wurde bis zur Ablagerung aufbewahrt.

Die Klebeverfahren sind für die mit Glas gestanzten und ausgestatteten PDMS-Geräte nahezu identisch. Im gestanzten Glasgehäuse wurden das Glas und vier PDMS-Chips in die Sauerstoffplasmakammer gelegt. PFTCS selbst ist unter Sauerstoffplasma stabil und Tests zeigten, dass die Dicke bei den in dieser Arbeit verwendeten Expositionsparametern um weniger als 10 % abnahm. Für die gestanzten PDMS-Mikroventile wurden vier behandelte Chips und ein Glasobjektträger in eine Kammer gegeben. In beiden Fällen wurden das Glas und das PDMS 30 s lang mit einem Sauerstoffplasma (PE-50 von Plasma Etch, NV) bei 200 mTorr und 80 % Leistung behandelt. Die behandelten PDMS-Chips mit Merkmalen wurden einfach auf den Glasobjektträger geklebt, und die unbehandelten PDMS-Chips wurden an den Markierungen auf der Unterseite des behandelten Glases ausgerichtet, um die Merkmale korrekt mit dem übertragenen PFTCS auszurichten. Nach der Ausrichtung wurden die zusammengebauten Chips 30 Minuten lang auf eine auf 65 °C eingestellte Heizplatte gelegt, um die Verbindung abzuschließen.

Der anfängliche Betätigungstest des einfachen PMA wurde zunächst durchgeführt, indem an jedes Mikroventil Vakuum angelegt wurde. Sobald die Funktionalität jedes Mikroventils bestätigt war, wurde die Gleichmäßigkeit der Übertragung durch Überprüfung auf Undichtigkeiten überprüft. Eine ungleichmäßige Übertragung würde aufgrund der geringen Höhenunterschiede über den Anschnitt zu einer schlechten Abdichtung des Ventils führen. Zwei Mikroventile wurden als Schließdruck an eine 50-kPa-Stickstoffquelle angeschlossen12, während die anderen beiden an ein Vakuum angeschlossen waren. Basierend auf den Daten in Abb. 5C wurde eine Flussrate von 90 µL/min verwendet, die deutlich über dem Spitzendruck während des regulären Mikroventil-Pumpbetriebs lag, und die unter Druck stehenden Ventile wurden unter diesen Bedingungen auf Anzeichen von Undichtigkeiten überwacht.

Darüber hinaus wurde als separate Demonstration dieser Methode ein dehnbares Bandgerät hergestellt. Zunächst wurde ein Stempel mit einer Abscheidungsmaske vorbereitet. Die Maske ist in Abb. SI2 dargestellt. Die Abscheidung auf dem Stempel erfolgte wie zuvor besprochen mit einer Quellentemperatur von 115 °C und einer Abscheidungszeit von 30 Minuten. Als nächstes wurde ein 75 × 25 mm großer PDMS-Streifen gedehnt und auf einem Glasobjektträger befestigt. Der Stempel wurde aus der Kammer entfernt und auf den PDMS-Streifen gedrückt, wobei er 30 Minuten lang bei 150 °C stempelte. Zuletzt wurde das gestanzte PDMS mit dem in Abb. SI2 gezeigten PDMS-Banddesign verbunden und dann entspannt, wobei eine Trennung anhand der gestanzten Bereiche beobachtet wurde.

Ein PMA in größerem Maßstab, bestehend aus 25 Zwei- und Vierwegeventilen, wurde unter Verwendung der oben beschriebenen optimierten Parameter hergestellt und auf Funktionalität nach längerer Lagerung und bei hoher Betätigungszahl getestet. Kurz gesagt, SU-8-Formen sowohl für pneumatische als auch für Fluidschichten wurden unter Verwendung eines Standard-Photolithographieprotokolls4,12 hergestellt. Die Herstellung erfolgte dann wie zuvor für den 5-Ventil-Chip beschrieben. Mit den optimierten Parametern, die ermittelt wurden, bevor das PDMS auf einen Glaswafer geklebt wurde, wurde ein Stempel erstellt und aufgebracht. Mithilfe einer Pumpsequenz wurde die Betätigung aller Mikroventile zum Transport von Flüssigkeit von einem Einlass zu einem Auslass demonstriert. Die Durchflussmessungen wurden mit einem SLI-1000-Durchflussmesser von Sensirion (Schweiz) durchgeführt und entweder nach längerer trockener Lagerung oder über einen längeren Zeitraum wiederholter Betätigung verglichen. Darüber hinaus wurde die PMA bei einem Raketenstart hohen g-Kräften und durch den Raketenstart verursachten Vibrationen ausgesetzt, um die Stabilität der PFTCS-Beschichtung zu bestätigen. Die Flugparameter sind in Tabelle SI1 enthalten und ein Link zum Ansehen des Flugvideos ist ebenfalls enthalten. Den Zusatzinformationen ist auch ein Video des Starts beigefügt. Bei diesem Start wurde ein G-Force-Datenlogger vom Typ VB300 (Extech; Nashua, NH) zur Messung von Beschleunigung und Vibration verwendet.

Zunächst wurden die Verdampfungsraten von flüssigem PFTCS im Hinblick auf die Zeit untersucht, um angemessene Abscheidungszeiten zu bestimmen, wie in Abb. SI4 dargestellt. Dieser erste Test wurde bei –80 kPa durchgeführt, was deutlich über dem Dampfdruck von PFTCS liegt. Unter diesem Druckniveau begann die Verdampfungsrate von PFTCS relativ hoch (7,73 mg/min), fiel exponentiell ab und erreichte nach 60 min ein Gleichgewicht der Verdampfungsrate (2,08 mg/min). Nach diesen ersten Bewertungen wurde die tatsächliche PFTCS-Abscheidung auf einem PDMS-Stempel mit drei Stufen von drei verschiedenen Parametern getestet, wobei die thermodynamischen Eigenschaften von PFTCS berücksichtigt wurden: Kammervakuum (− 5, − 37,5 und − 80 kPa), Abscheidungszeit (20, 30). und 40 min) und Quellentemperatur (85, 115 und 145 °C). Für das Kammervakuum wählten wir Vakuumniveaus knapp über und unter dem Dampfdruck von PFTCS (− 35 kPa)31 und ein für eine Laborumgebung angemessen hohes Vakuumniveau. Die Zeiten wurden auf der Grundlage der Verdampfungsexperimente ausgewählt, da sie lang genug sind, damit PFTCS-Moleküle in der Kammer vorhanden sind, und gleichzeitig lang genug, um innerhalb von 15 % des stationären Wertes zu liegen. Die Quellentemperaturen wurden ausgewählt, um den Einfluss der PFTCS-Verdampfung auf die Förderung der Abscheidungsrate ohne Beschädigung des PDMS32 und die Sicherstellung der Verdampfung am unteren Ende31 zu untersuchen. Abbildung SI4 zeigt die Ablagerung von PFTCS unter diesen Kontrollparametern. Durch ANOVA-Tests (n = 3 für alle Parameter und Niveaus) haben wir herausgefunden, dass der einflussreichste Parameter unter diesen Parametern das Niveau des Kammervakuums (α = 0,05) war. Zeit und Temperatur haben gegenüber dem Druck einen geringeren Einfluss auf die Gesamtabscheidung, wirken sich jedoch auf die Gesamtstabilität der Abscheidung aus. Somit weist der Fall einer Abscheidungszeit von 30 Minuten und einer Quellentemperatur von 115 °C die geringste Standardabweichung signifikanter Abscheidungsmengen auf.

Weitere Untersuchungen wurden mit verschiedenen Vakuumdrücken durchgeführt, um die in Abb. 2 dargestellten optimalen Bedingungen für die PFTCS-Abscheidung zu bestimmen. Bei einem höheren als dem PFTCS-Dampfdruck steigt die Abscheidungsrate exponentiell zwischen –73 und –80 kPa an, was einem Durchschnitt von 3,6 nm/min entspricht /kPa (36,5 nm/min Abscheidung bei – 80 kPa gegenüber 10,23 nm/min Abscheidung bei – 73 kPa). Bei einem Vakuum von −87 kPa sinkt diese Abscheidungsrate pro Vakuumstufe jedoch auf 0,97 nm/min/kPa. Bei einem Dampfdruck unterhalb des PFTCS-Dampfdrucks ändert sich die Abscheidungsrate aufgrund der begrenzten Menge an PFTCS-Molekülen kaum. Eine Erhöhung des Vakuums über diesen kritischen Vakuumwert hinaus führte zu einer gleichmäßigeren Abscheidung auf der PDMS-Stempeloberfläche, da mehr verdampftes PFTCS-Molekül die Kammer füllte. Interessanterweise beobachteten wir einen exponentiellen Anstieg der Ablagerungsraten von –73 auf –80 kPa. Unter Berücksichtigung der Gesamtabscheidungsrate und -konsistenz haben wir uns daher für die Verwendung eines Vakuums von −80 kPa, einer Quellentemperatur von 115 °C und einer Abscheidungszeit von 30 Minuten für die verbleibenden Experimente entschieden.

Die gemessene Abscheidungsrate von PFTCS in Abhängigkeit vom Vakuumniveau. Alle Experimentmessungen wurden nach 30-minütiger Abscheidung und in dreifacher Ausfertigung durchgeführt. Der starke Anstieg bei 73 kPa ist auf den Dampfdruck von PFTCS zurückzuführen und die Abscheidung bei niedrigeren Vakuumniveaus ist hauptsächlich auf die Flüchtigkeit des PFTCS zurückzuführen.

Um die PFTCS-Übertragung auf ein PDMS mit Kreuzmuster zu demonstrieren, wurde eine Schattenmaske mit der Anordnung kreisförmiger Fenster auf einem PDMS-Blatt angebracht und PFTCS wurde unter den oben genannten optimalen Bedingungen abgeschieden, um die Anordnung der PFTCS-Punkte zu erzeugen. Dieses PFTCS wurde auf das kreuzgemusterte PDMS übertragen, wobei die Substrattemperatur und die Stempelzeit kontrolliert wurden. Abbildung 3A und B zeigen die Übertragung des PFTCS auf der kreuzgemusterten PDMS-Oberfläche in Bezug auf Kontaktzeit und Temperatur. Wir haben festgestellt, dass die Temperatur ein kritischer Parameter war, während die Zeit für die Übertragungsmenge außer im Fall der Raumtemperatur sehr gering war. Durch die Erhöhung der Temperatur während des Kontakts ist die Bedeckung des Kreuzmusters mit PFTCS gleichmäßig und dünn, während bei Raumtemperatur eine inkonsistente PFTCS-Ablagerung auftritt. Dies ist darauf zurückzuführen, dass die thermische Energie eine Kondensationsreaktion sowohl auf der Stempel- als auch auf der Substratoberfläche fördert, wodurch sich das PFTCS an die PDMS-Oberfläche bindet. Da es bei Raumtemperatur zu keiner Kondensationsreaktion kommt, beobachteten wir erhebliche Schwankungen der PFTCS-Dicke sowohl auf dem Stempel als auch auf der Substratoberfläche.

Charakterisierung des PDMS-PDMS-Stempelns zu einem Kreuzmuster. (A) Bild des Kreuzes nach dem Stempeln mit PFTCS, grün hervorgehoben. (B) Oberflächenabdeckung in Bezug auf Stempelzeit und -temperatur. (C) Bild der entsprechenden Stempel nach 30-minütigem Stempeln. (D) Durchschnittliche RMS-Höhe an drei Stellen jedes Stempels, die die Gleichmäßigkeit der Übertragung zeigt. Das eingefügte Bild beschreibt, wo A und C erhalten wurden. Alle Experimente wurden dreifach durchgeführt.

Der Übertragungsbereich ist von entscheidender Bedeutung, da eine punktuelle Übertragung abhängig von der endgültigen Anwendung des Substrats zu einem teilweisen oder vollständigen Anhaften oder einer unebenen Oberfläche führen kann. Abbildung 3A und B zeigen die Oberflächenbedeckung der entsprechenden PDMS-Merkmale und die gestempelte Oberflächenbedeckung durch Steuerung von Temperatur und Stempelzeit. Wie in Abb. 3A durch die grüne Farbe dargestellt, ist mit zunehmender Temperatur eine deutliche Zunahme der Oberflächenbedeckung zu erkennen. Durch die Durchführung parametrischer Studien mit Temperatur und Stempelzeit konnten wir Änderungen der Oberflächenbedeckung bestimmen. Abbildung 3B zeigt, dass beim Stempeln bei Raumtemperatur die PFTCS-Oberflächenbedeckung von 17 auf 79 % stieg, indem die Stempelzeit von 1 auf 60 Minuten erhöht wurde und das Erhitzen des Substrats während des Stempelns unabhängig von der Zeit zu einer Oberflächenbedeckung von mehr als 95 % führte. wahrscheinlich aufgrund der Vorwärmung des Substrats. Eine Erhöhung der Temperatur von 85 auf 150 °C verbesserte die Bedeckung jedoch nicht wesentlich, da bereits bei der niedrigeren Temperatur eine vollkommen gleichmäßige Übertragung möglich war. Die in Abb. SI5 beschriebene Simulation der Wärmeübertragung während des Prägeprozesses zeigt, dass die Temperaturen an der PFTCS-Grenzfläche für die 85- bzw. 150-°C-Heizplattengehäuse aufgrund der Vorwärmung des Substrats schnell Temperaturen über 57 bzw. 92 °C erreichen Ort. Durch die Funktion des Stempelgewichts als Kühlkörper pendeln sich die Temperaturen bei 65 und 110 °C ein. Diese Kühlkörperwirkung führt zu einem kontinuierlichen Wärmefluss durch die Stempelschnittstelle, und die Temperatur und die experimentellen Ergebnisse zeigen, dass wahrscheinlich eine Kondensationsreaktion stattfindet, die dazu führt, dass Schichten des PFTCS an den Kreuzen haften und nicht an den Brocken, die man bei Raumtemperatur sieht.

Abbildung 3C und D quantifizieren die Rauheit der Übertragung, indem sie die RMS-Höhe über drei Punkte auf jedem der Stempel angeben. Die RMS-Höhe gibt die Standardabweichung der Filmhöhe an und gibt die Dickengleichmäßigkeit des übertragenen PFTCS an. Die RMS-Höhe der geprägten Oberfläche nimmt stark von 1166 ± 459 nm bei 25 °C auf 194 ± 125 nm bei 85 °C Heizplattentemperaturen ab, was die Zunahme der Gleichmäßigkeit zeigt, aber zwischen 85 °C und 85 °C gibt es nur eine Änderung von 20 % die Höhe beträgt 159,5 ± 37 nm bei 150 °C. Allerdings weist die RMS-Höhe bei 150 °C eine viel geringere Standardabweichung auf, was auf die Gleichmäßigkeit der Oberfläche über die Stempeloberfläche hindeutet.

Weitere Demonstrationen wurden mit einem Glassubstrat durchgeführt. Die Übertragung auf ein blankes Glas war bei allen Temperaturen und Zeiten konsistent, da auf der Glasoberfläche im Vergleich zu unbehandeltem PDMS reichlich Hydroxylgruppen vorhanden waren33,34. Diese Eigenschaft fördert die Haftung von PFTCS an der Oberfläche und ermöglicht so einen gleichmäßigen PFTCS-Film (Abb. SI6). Unabhängig von der Temperatur gab es keine nachweisbare Menge PFTCS auf dem Stempel und das Glassubstrat zeigte bei der Abbildung eine gleichmäßige Dicke, eine durchschnittliche Rauheit von 350 ± 113 nm über die drei Bilder hinweg.

Weitere selektive Bindungen wurden für Glas und PDMS getestet. In der Praxis entspricht das im früheren Experiment auf das vorgestellte PDMS übertragene Kreuzmuster der Übertragung, die für die Passivierung von Mikroventilen erforderlich ist. Somit wurde die selektive Bindung bestätigt, indem sowohl gestanzte Mikroventile als auch die mit gestanztem Glas verklebten Mikroventile getestet wurden. Abbildung 4A zeigt ein einfaches Mikroventil-Array mit einem 5-Mikroventil-Netzwerk, das für die Experimente und Charakterisierung verwendet wird. Während der Herstellung des Mikroventil-Arrays beobachteten wir einige teilweise oder vollständige Ausfälle aufgrund einer Fehlausrichtung des Stempels, eines teilweisen Fehlens des Mikroventils oder des Kontaktbereichs des Mikroventils, was zu einem Problem mit dem Festsitzen des Ventils führte. Die Gesamterfolgsrate auf einem Glas- oder PDMS-Substrat wurde geschätzt. Abbildung 4B zeigt die Erfolgsquote für glasgestanzte Chips. Bei der Erfolgsquote ist kein Muster erkennbar, da die Prägetemperatur zwischen 92 und 75 % beim Prägen bei Raumtemperatur bzw. beim Prägen bei 150 °C schwankte. Die aus Glas gestanzten Chips zeigten aufgrund der zuvor erwähnten Konstanz der Übertragung durchweg eine gute Leistung. Allerdings war die Ausrichtung mit geprägtem Glas aufgrund der fehlenden PFTCS-Sichtbarkeit schwierig, was zu Fehlern aufgrund einer Fehlausrichtung der Mikroventile führte. Im Allgemeinen wird das Prägen auf ein blankes Glassubstrat nicht empfohlen, da die direkte Abscheidung auf Glas die Opazität des abgeschiedenen PFTCS für eine einfache Ausrichtung nutzt. Für das in Abb. 4C gezeigte PDMS-Substrat ist ein deutlicher Trend hin zur Notwendigkeit einer höheren Übertragungstemperatur zu erkennen, mit einem Erfolg von 17–100 %, wenn die Temperatur erhöht wird. Wie bereits erwähnt, führt das Tieftemperaturprägen zu einer schlechten Übertragung auf die Merkmale und verursacht weit verbreitete Klebeprobleme auf dem gesamten Chip. Daher sollten beim Stempeln des vorgestellten PDMS mindestens 100 °C verwendet werden, um eine Kondensationsreaktion auszulösen, was zu einer hohen Übertragungsgleichmäßigkeit und Gerätefunktionalität führt.

Charakterisierung der Übertragung von PFTCS von einem PDMS-Stempel auf verschiedene Substrate. (A) Ein einfaches 5-Mikroventil-Chipdesign. (BC) Die Erfolgsrate von PFTCS, übertragen von einem PDMS-Stempel auf PDMS-Merkmale bzw. auf Glas. Die eingefügten Bilder in (B) und (C) zeigen die Position des PFTCS (grün) in Bezug auf das PDMS (rot) und das Glas (blau). (D) PFTCS-Dicke, verfolgt während des gesamten Herstellungsprozesses eines mit PFTCS gestanzten PDMS-Gates unter den optimierten Herstellungsparametern. Alle Ergebnisse stammen von 10 der in (A) gezeigten 5-Mikroventil-Chips.

Darüber hinaus wurden weitere Charakterisierungen durchgeführt, um die Stabilität der selektiven Bindung von Mikroventilen mittels REM zu verstehen. Nachdem wir den Anschnitt des Mikroventils sowie die Kontaktfläche überprüft hatten, stellten wir fest, dass PFTCS auf beiden Seiten vorhanden ist. Wie in Abb. SI7C dargestellt, bildeten sich die PFTCS-Schichten auf beiden Oberflächen, wobei sich etwa die Hälfte des PFTCS auf dem Anschnitt befand, wodurch das Mikroventil über einen längeren Zeitraum ohne Probleme mit dem Anhaften betrieben werden konnte. Abbildung 4D zeigt eine Aufschlüsselung der Verteilung von PFTCS während des gesamten Herstellungsprozesses eines einzelnen Chips. Ungefähr 30 % des PFTCS auf dem Stempel werden auf das PDMS-Mikroventil übertragen und diese 30 % werden nach dem letzten Verbindungsschritt gleichmäßig zwischen Mikroventil und Glassubstrat aufgeteilt.

Als zusätzliche Demonstration dieser selektiven Verbindungstechnik wurde das dehnbare Mikrogerät hergestellt und getestet, indem der Zusammenbau und die Qualität der entworfenen 3D-Strukturen beobachtet wurden. Um das in Abb. SI8 gezeigte dehnbare Gerät herzustellen, wurde dünnes PDMS unidirektional um 15 % gedehnt, maskiert, PFTCS abgeschieden und dann nach Ausrichtung mit dem PFTCS-Muster vor der Entspannung an ein PDMS-Band gebunden. Mehrere bogenförmige 3D-Strukturen wurden erfolgreich ohne aufwändige Mikrofabrikationsverfahren gebildet, wenn die Dehnung des dünnen PDMS-Substrats entspannt wurde.

Abbildung 5 zeigt einen größeren PMA mit 25 Mikroventilen, der unter Verwendung der optimierten Parameter für die Durchführung komplexer Fluidmanipulationen hergestellt wurde. Dieser PMA ist als Pumpkomponente für einen vollständigen Fluidprozessor konzipiert. In Kombination mit einem Detektionssystem kann die Kombination zur In-situ-Erkennung von Lebenssignaturen in außerirdischen Proben verwendet werden, indem die Langzeitstabilität der vorgestellten Herstellungsmethode genutzt wird. Beispielsweise kann die Analyse von Eisproben der Saturn- und Jupitermonde Lebenszeichen in unserem Sonnensystem aufdecken35 und ein mit der vorgestellten Herstellungsmethode hergestelltes PMA kann nicht nur die erforderliche Verarbeitung durchführen, sondern auch nach jahrelanger Lagerung noch funktionsfähig sein während des Fluges.

Verschiedene Langzeitstabilitätstests für die vorgestellte Herstellungsmethode. (A) Diagramm einer beispielhaften Pumpsequenz, bei der Flüssigkeit angesaugt und dann dorthin gedrückt wird, wo sie benötigt wird. Die Zahlen im Diagramm bezeichnen Ventilnummern für die in den Zusatzinformationen angegebene Betätigungssequenz. (B) Vergleich des Flussratenprofils eines komplexen mikroventilbasierten Geräts, das mit dieser PFTCS-basierten Methode hergestellt wurde, am Herstellungsdatum und drei Jahre später. Das eingefügte Diagramm zeigt ein minutenlanges g-Force-Profil, das dieser Chip während eines Raketenstarts und -absturzes zwischen den beiden Flussratendiagrammen erlebte. Beim Start wurde eine anhaltende Beschleunigung von 7,5 g auf den Chip ausgeübt und während des Absturzes betrug die Beschleunigung bis zu 25 g. Dies zeigt die Langlebigkeit und Widerstandsfähigkeit dieses Mikrokontaktdruckverfahrens. (C) Vergleich der Leistung desselben Gerätetyps bei konstantem Einsatz über Tausende von Öffnungs- und Schließvorgängen. Die angegebenen Betätigungen entsprechen einem einzelnen Ventil in der Sequenz, was bedeutet, dass jedes der 11 Ventile so viele Betätigungen erfahren hat.

Daher ist es wichtig, die Stabilität dieser Komponente sowohl nach Langzeitbetätigungen, simuliertem Raketenstart als auch nach Langzeitlagerung zu überprüfen. Abbildung 5A zeigt das PMA-Design und Schnappschüsse der Pumpsequenz mit Farbstoffen, die bei den Stabilitätstests verwendet wurden. Die Nummerierung im Cartoon bezeichnet die Ventilnummern für die in den Zusatzinformationen (Tabelle SI2) angegebene Betätigungssequenz. Die Sequenz begann mit dem Öffnen eines der Zweiwegeventile am Umfang und dann nacheinander mit dem Öffnen der inneren Vierwegeventile, bis alle geöffnet waren (siehe Abb. 5A1). Sobald alle Vierwegeventile geöffnet sind (Abb. 5A2), wird das Einlass-Zweiwegeventil geschlossen und anschließend ein Auslass-Zweiwegeventil geöffnet. Zuletzt werden die inneren Vierwegeventile der Reihe nach geschlossen, um die Flüssigkeit herauszudrücken, wie in Abb. 5A3 dargestellt. Diese Pumpsequenz wurde für die folgenden Stabilitätstests unter verschiedenen Bedingungen wiederholt. Abbildung 5B und C zeigen die Durchflussrate dieser Sequenz nach verschiedenen Speicher-, Kraft- und Betätigungsbedingungen sowie jeweils das durchschnittliche Volumen pro Zyklus der Pumpsequenz. Abbildung 5B zeigt, dass diese Methode auch bei langen Ruhezeiten von > 3 Jahren stabil ist, da das Strömungsprofil nach der Herstellung und drei Jahre später identisch ist. Darüber hinaus zeigt das eingefügte Diagramm in Abb. 5B ein g-Kraft-Diagramm, das dieser bestimmte Chip während eines Testraketenflugs und -absturzes zwischen dem Zeitpunkt der beiden Durchflussmessungen erfährt. Die durchschnittliche g-Kraft beim Start betrug etwa 7,5 g und lag damit etwas über dem, was bei typischen Starts erwartet wurde (3–6 g36), und der Chip konnte während des Absturzes Kräften von bis zu 25 g standhalten. Während des Sinkflugs und Absturzes war die PMA außerdem etwa 10 s lang Vibrationen mit 7,5 Hz ausgesetzt. Die Widerstandsfähigkeit des PMA gegenüber diesen Bedingungen beweist, dass die selektive Klebemethode PFTCS während und nach einem Raketenstart stabil ist. Andere Chips, die nach langen Ruhezeiten (> 3 Jahre) getestet wurden, zeigen teilweise langsame Reaktionszeiten beim ersten erneuten Öffnen der Ventile. Nach einigen ca. 10-maligen Ansaugbetätigungen kehrt der PMA zu seinen normalen Betriebsbedingungen zurück. Diese Langzeitlagerung zeigt die Widerstandsfähigkeit der PDMS-Glas-Verbindung um das Mikroventil. Da es sich um eine irreversible Bindung handelt, ist ein Scheitern der Bindung nicht zu erwarten; Allerdings ist die PDMS-Glas-Verbindung um das Mikroventil beim Schließen des Ventils für kurze Zeit relativ hohen Drücken ausgesetzt. Während der Beobachtung gab es keine Hinweise auf Versagen oder Veränderungen in diesem Bereich, was auf eine anhaltende Stärke der Bindung schließen lässt. Darüber hinaus zeigen die in Abb. 5C dargestellten Ergebnisse bei hoher Nutzung die Stabilität und Konsistenz des PMA trotz sich wiederholender Aufgaben und Sequenzen. Jeder der gemessenen Punkte weist unabhängig von der Anzahl der Betätigungen ein identisches Diagramm auf. Nach 18 Stunden konstanter Betätigung aller Mikroventile im PMA gibt es nahezu keinen Unterschied in der PMA-Leistung. Diese Ergebnisse zeigen, dass die PFTCS-unterstützte selektive Bindungsmethode für Weltraummissionen mit langen Wartezeiten und einer hohen Anzahl von Zyklusvorgängen zuverlässig ist, ohne dass das Risiko eines Ausfalls bei mikrofluidischen Vorgängen besteht. Weitere Charakterisierungen sind im Gange, um die thermischen Profile und die PMA-Betätigungsleistung unter Null g zu verstehen.

Zur Unterstützung langfristiger Weltraummissionen mithilfe eines programmierbaren Mikroventil-Arrays wurde erstmals ein selektives PDMS-Bonding-Verfahren unter Verwendung von PFTCS-Mikrokontaktdruck charakterisiert und demonstriert. Die Stempelherstellung, die PFTCS-Abscheidung und die Verwendung der Stempel wurden detailliert charakterisiert und die primären Parameter wie Temperatur, Druck und Belastungsbedingungen für die Abscheidung und den Stempel wurden identifiziert, um eine selektive Bindung von PDMS auf verschiedenen Substraten zu erreichen. Insbesondere haben wir die vorherrschenden Parameter sowohl für die Abscheidung, hohes Vakuumniveau, als auch für das Prägen, hohe Temperatur, bestimmt. Die anderen getesteten Parameter, Quellentemperatur und Zeit während der Abscheidung sowie Stempelzeit und Material während der Übertragung, hatten keinen Einfluss auf das Hintergrundrauschen in den Daten. Unter Verwendung des in diesem Manuskript beschriebenen Protokolls wurde PFTCS auf PDMS-Stempeln aufgebracht, die zur Übertragung des PFTCS sowohl auf Glas als auch auf PDMS verwendet wurden, um ein Mikroventilarray und ein dehnbares 3D-Bandgerät zu demonstrieren. Darüber hinaus ist diese Herstellungsmethode über lange Zeiträume, eine hohe Anzahl von Betätigungen und die Einwirkung hoher g-Kräfte stabil, was sie für langfristige Weltraummissionen ohne Änderung der Mikroventilfunktionalität nützlich macht. Darüber hinaus ist die vorgestellte selektive Bondtechnik leicht auf größere Geräte mit hochdichtem Mikroventilarray skalierbar. Eine komplexere PMA als die hier vorgestellte wäre in der Lage, Reagenzien zu speichern und zu verdünnen, Proben zu mischen und zu kennzeichnen und die markierte Probe an ein Detektionssystem zu liefern – und das alles mit der für Missionen im äußeren Sonnensystem erforderlichen Langzeitstabilität. Dieser hypothetische PMA könnte für viele verschiedene Missionsprofile verwendet werden, da seine Programmierbarkeit Protokolländerungen ermöglicht, ohne das physische Design des Chips zu ändern. Zusätzliche Tests werden insbesondere für Thermocycling von Vorteil sein, um die durch thermische Ausdehnung verursachte thermische Belastung zu verstehen, und umfassende Vibrationen, um die mechanische Stabilität zu bewerten. Obwohl die vorläufigen Ergebnisse für diese Art von Tests vielversprechend sind, sind noch umfangreichere Umwelttests erforderlich, um den technologischen Reifegrad (TRL) zu verbessern. Darüber hinaus kann die vorgestellte Herstellungsmethode durch die Verwendung einer fotolackbasierten Maskierung des PDMS-Stempels verbessert werden. Dies würde die mögliche Auflösung dieser Methode erheblich erhöhen, um komplexere Oberflächenbehandlungsmuster zu erstellen.

Die im Rahmen dieser Arbeit generierten und analysierten Datensätze sind aus Gründen der Patentanmeldung nicht öffentlich zugänglich, können aber auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor angefordert werden.

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Diese Arbeit wurde hauptsächlich durch die NASA MatISSE-Zuschüsse 80NSSC17K0600 und REDDI 80NSSC21K0447 unterstützt. Darüber hinaus dankt J. Kim der University of Utah für die finanzielle Unterstützung dieses Projekts. Alle Autoren danken der Raider Aerospace Society an der Texas Tech University für ihre Unterstützung bei der Bereitstellung des Raketenstarts für Stabilitätstests. Diese Arbeit wurde teilweise in der Utah Nanofab durchgeführt, die vom College of Engineering, dem Büro des Vizepräsidenten für Forschung und der Utah Science Technology and Research (USTAR)-Initiative des Staates Utah gesponsert wurde. Die Autoren bedanken sich für die Unterstützung des Personals und der Einrichtungen, die diese Arbeit ermöglicht haben.

Fakultät für Maschinenbau, University of Utah, Salt Lake City, UT, 84112, USA

Zachary Estlack & Jungkyu Kim

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ZE und JK gestalteten Forschung; ZE hat geforscht; ZE und JK analysierten Daten; und ZE und JK haben die Arbeit geschrieben.

Korrespondenz mit Jungkyu Kim.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

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Eingegangen: 01. Februar 2022

Angenommen: 12. Juli 2022

Veröffentlicht: 20. Juli 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-16574-9

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